مقارنة بين جهاز ICP-OES وجهاز AAS لتحليل الرصاص في عينات البول للتطبيقات الجنائية

Abstract

التساؤل الرئيس للدراسة: 1. أي من التقنيتين المقترحة ذو كفاءة أعلى لتقدير تراكيز (عنصر الرصاص) فى البول؟ ومنه نتساءل تساؤلات فرعية كالتالي: 1. أي من التقنيتين ذات كفاءة أعلى لاسترداد الرصاص من عينات البول؟ 2. هل مستوى تركيز عنصر (الرصاص) في البول يختلف عند استخدام تلك التقنيتين؟

أهداف الدراسة: الهدف الرئيسي: دراسة التقنيتين المقترحتين واختيار الأنسب لاسترداد الرصاص من مكونات البول. وعليه يتفرع من الهدف الرئيسي الأهداف الفرعية التالية: 1- اختيار أفضل تقنية للتقدير الكمي في استرداد عنصر الرصاص في مكونات البول. 2- التحقق من مستوى تركيز عنصر الرصاص في البول باستخدام تلك التقنيتين.

منهجية الدراسة: سيتم في هذه الدراسة استخدام المنهج التجريبي العملي (Design experimental) للتحقق من حساسية جهازي ICP-OES و GF-AAS لتقدير عنصر الرصاص في عينات البول.

مجتمع الدراسة: أشخاص متبرعين لم يتعرضوا للتلوث بالعناصر الثقيلة.

عينات الدراسة: تم جمع عينات بول عشوائية تشمل جميع الفئات العمرية من كل من ذكور وإناث أصحاء، ووضعها في قوارير معقمة، باستخدام الطرق القياسية لجمع هذه العينات. بالحصول على موافقة (لجنة أخلاقيات البحوث).

متغيرات الدراسة: تراكيز الرصاص في عينات البول.

أساسيات الدراسة وأدواتها: الطريقة العلمية التجريبية يتم استخدامها في تصميم هذه الدراسة للمقارنة بين تقنيتَيْ ICP-OES)) و (GF-AAS)؛ لحساب نسبة استرداد عنصر الرصاص من عينات البول المدروسة. تم إجراء التجارب التحليلية في مختبرات الكيمياء - قسم علوم الأدلة الجنائية في كلية العدالة جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية من قبل الباحث.

النتائج: أظهرت المعطيات النهائية أن حد الكشف (LOD) لجهاز ICP-OES لتحليل عنصر الرصاص في عينات البول يساوي( 2.77) ميكروغرام /لتر, ولجهاز GF-AAS يساوي ( 0.92 )ميكروغرام /لتر. في حين كان حد الكشف الكمي (LOQ) لجهاز ICP-OES يساوي( 1.60)ميكروغرام /لتر, ولجهاز GF-AAS يساوي (2.65) ميكروغرام /لتر. كما أن متوسط النسبة المئوية لاسترداد عنصر الرصاص من عينات البول باستخدام تقنية GF-AAS بلغ 99% (91-108%). ، أما في استخدام تقنية ال ICP-OES فقد بلغت النسبة 98% (97-99%) . لذا فإن كل من التقنيتين GF-AAS و ICP-OES يمكن استخدامهما وذلك للتقارب في المعطيات التي حصلنا عليها مع تفضيل قليل لتقنية GF-AAS ، بالاعتماد على مقارنة نسب الاسترداد لكل من التقنيتين بالدرجة الأولى ، و لنسبة الاسترداد الأعلى في حالة GF-AAS بالدرجة الثانية. يوضح اختبار الاقتران (T-test) لعنصر الرصاص أن قيمة (t) بين تقنيتَيْ GF-AAS ICP-OESو P<0.05 (0.035 Sig) ، وهذا يدل على أنه لا يوجد اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد بين تقنية GF-AAS و ICP-OES ، أي أنه يمكن استخدام إحدى هاتين التقنيتين بديلًا عن الأخرى، وهذا ما يؤكده معطيات الاسترداد.

التوصيات الرئيسية : أكدت نتائج هذه الدراسة بالتوصيات الآتية : 1. العمل على دراسة أنواع أخرى من العينات البيولوجية ، مثل: الدم الكامل والنسج والأشعار والأظافر، واللعاب، والسائل النخاعي (CSF)، وسوائل الجسم الأخرى. 2. القيام بمقارنات أخرى بين تقنيات مختلفة لتحديد أفضل تقنية للتقدير الكمي للمعادن الثقيلة، واختيار أفضلها وتطبيقها في المعامل الجنائية. 3. تحديد تراكيز العناصر الأخرى في البول مثل الزرنيخ والكادميوم والنيكل والزئبق والسيلينيوم باستخدام الطرق التجريبية نفسها أو بطرق مختلفة.

The main question of the study: Which of the two proposed techniques can recover lead from urine? Accordingly, the main question branches out from the following sub-questions. 1- Which of the two proposed techniques is efficient for determining urine (lead) concentrations. 2- Are the levels of concentrations of the heavy element (lead) in the urine different using these two techniques?

The objectives of the study: The main objective: Evaluation of the effect of the two techniques on the recovery of lead in urine contents. Accordingly, the following sub-goals are branched out from the main objective: 1- Determining the best technique for quantifying lead in urine. 2- Investigating the levels of lead (Pb) concentrations in urine using these two techniques.

The importance of the study: The importance of this study, the evaluation of the two techniques ICP-OES, AAS to determine the concentration element of choice in the urine, due to the importance in the forensic toxicology investigations and the interpretation of the findings in the forensic report?

Study methodology: In this study, the designed experimental method will be used to develop and verify the sensitivity method of the ICP-OES and AAS systems for estimating lead contents in urine samples.

Study population: Donors who were not exposed to heavy metal contamination.

Study samples: Blood samples were collected from healthy males and females’ donors, using standard methods of collecting these samples (Radojevic, Bashkin 1999). By obtaining approval from (the Research Ethics Committee). The sterilized polyethylene urine containers were used for sampling, pre-treated with 5% nitric acid (HNO3).

Study variables: Concentrations of lead in urine samples. Study methodology and tools: The experimental scientific method was used in the design of this study to compare two techniques ICP-OES and (GF-AAS). To estimate the recovery of lead in urine samples. Analytical experiments were conducted in the Forensic Chemistry Laboratories - Department of Forensic Sciences at Naif Arab University for Security Sciences by the researcher.

Results: The results indicated that the average recovery rate for urine samples ranged from 91% to 108% with an average of 99% using GF-AAS technology, and from 90% to 97% with an average of 98% using ICP-OES, for lead. It can be said that GF-AAS technology is better than ICP-OES, by comparing the recovery ratios of the two technologies, and because the recovery rate is higher. The coupling test (T-test) for elemental lead shows that the (t) value of lead between AAS and ICP-OES (0,366 Sig) P <0.05, and this indicates that there is no real difference in the recovery ratios between GF-AAS and ICP-OES., Meaning that one of these two techniques can be used in place of the other, and this is consistent with recovery results.

Most important recommendations: From the results of this study, we recommend the following: 1- Conducting additional studies on other types of samples, such as: whole blood, tissues, hairs, nails, saliva, cerebrospinal fluid (CSF), and other body fluids. 2- Making other comparisons between different techniques to determine the best technique for quantifying heavy metals, selecting the best one and applying it in forensic laboratories. 3- The concentration of other heavy metal levels in urine must be determined using the same or different experimental methods.