مقارنة بين GC/MS و GC-MS/MS لتحليل بعض القنبيات المصنّعة في منتجات البخور العشبية

العنزي, طلال بن دغيثر جويعد الخمعلي ; Alanazi, Talal Dughaythir ; محمد, خالد مسعود . مشرف (2021)

رسالة ماجستير - جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية، كلية علوم الأدلة الجنائية، قسم الكيمياء الجنائية، تخصص تحليل السموم.

115 ورقة : جداول، أشكال

مستخلص المادة العلمية :

التساؤل الرئيسي للدراسة: ما الاختلاف في نتائج القنبيات المصنّعة في المنتجات العشبية باستخدام GC-MS و GC-MS/MS ؟

ويتفرع من التساؤل الرئيسي الأسئلة الفرعية التالية: - ما مدى حساسية الطريقة باستخدام كل من التقنيتين؟ - ما مدى جودة الطيف الكتلي والشكل الكروماتوجرافي في كل من التقنيتين؟

الأهداف الرئيسية للدراسة: تهدف هذه الدراسة إلى مقارنة تحليلية بين GC-MS و GC-MS/MS لبعض القنبيات المصنّعة في المنتجات العشبية.

ويتفرع منه الأهدف الفرعية التالية: - تقييم الطريقة باستخدام كلا التقنيتين. - تقييم جودة الطيف الكتلي والشكل الكروماتوجرافي باستخدام كلا التقنيتين.

مجتمع الدراسة: عينات من منتجات عشبية (النعناع، الزنجبيل، القرفة، الشاي الأخضر، الشذاب، ورق الكاري، الزعتر، ورق الغار) يتم رذاذها بواسطة تراكيز معلومة من القنبيات المصنّعة المستهدفة RCS-4) ، RCS-8، AM2233، JWH 015 ، JWH 203 ، JWH 210).

منهج الدراسة وأدواتها: تم تطبيق المنهج العلمي التجريبي في المختبر للإجابة عن تساؤلات الدراسة الرئيسية والفرعية وتحقيق أهدافها، وذلك بتحضير خليط يتكون من القنبيات المستهدفة ممزوجة مع مساحيق من النباتات العشبية المتداولة (نعناع، زنجبيل، قرفة، شاي أخضر، شذاب، كاري، زعتر وورق غار) وبعدة تراكيز مختلفة من القنبيات، ثم استخلاصها بالميثانول وتحليلها باستخدام كل من جهاز GC/MS باختيار المراقبة الأيونية (SIM) وجهاز (GC-MS/MS) عن طريق التأين الكيميائي (CI) واُستخدام الأيونات الإنتقالية للتقدير الكمي بطريقة مراقبة التفاعلات المتعددة (MRM).

النتائج: حققت الطريقة التحليلة المعايير المقبولة للخطية في المدى (0.5 - 100 µg/100 mg) لجهاز GC-EI-SIM/MS وفي المدى (0.125 – 2.0 µg/100 mg) لجهاز GC-CI-MS/MS وبلغت قيم معامل الارتباط لخط الإنحدار ≤ 0.99 لكل من JWH-203) ، RCS-4 ، JWH-015 ، AM2233 ، RCS-8 و (JWH-210 مع استثناء مركب AM2233 على جهاز GC-MS/MS بسبب الحساسية. بلغت قيم مستوى التقدير الكمّي (LOQ) لها على جهاز GC/MS بين (0.25 – 1.0 µg/100 mg) وعلى جهاز GC-MS/MS بين (0.125 – 0.25 µg/100 mg).

أهم التوصيات: - يوصى بدراسة تحليل القنبيات المصنّعة في الأعشاب للمقارنة باستخدام تقنية ترادفي مطياف الكتلة مع وجود التأين الإلكتروني.(GC-EI-MS/MS) - يوصى بدراسة تحليل القنبيات المستهدفة بعد تحويل مجموعة الكيتون إلى oximes بواسطة امين الهيدروكسيل (Hydroxylamine) ومن ثم عمل إشتقاق لها.

The main question of the study: What is the difference in the analysis results of synthetic cannabinoids in herbal products using GC-MS and GC-MS/MS?

Study sub-questions: - What is the sensitivity of the analysis method using both techniques? - What is the quality of the mass spectrom and chromatogram shape in each of the two techniques?

Main objective: The aim of this study is to make an analytical comparison between GC-MS and GC-MS/MS analysis of some synthetic cannabinoids in herbal products.

Specific objectives: 1- Evaluate the analytical methods used in both techniques. 2- Evaluation the quality of mass spectrom and chromatographic shape using both techniques.

Samples: Samples of herbal products (mint, ginger, cinnamon, green tea, rue, curry leaf, thyme, bay leaf) sprayed with known concentrations of target synthetic cannabinoids (JWH-203, RCS-4, JWH-015, AM2233, RCS-8 and JWH-210).

Study Methodology: The experimental scientific approach was applied in the laboratory to answer the main and sub-questions of the study and achieve its objectives, by preparing a mixture consisting of the targeted cannabinoids mixed with powders of traded herbal plants with several concentrations. Then, samples were extracted with methanol and analyzed using both a GC/MS with selecting ionic monitoring (SIM) mode and a (GC-MS/MS) by chemical ionization (CI) and quantifier transition ions for quantification in MRM mode.

Results and Conclusion: The analytical method achieved the accepted standards for linearity in the range (0.5 - 100 µg/100 mg) for GC-EI-SIM/MS and in the range (0.125 - 2.0 µg/100 mg) for GC-CI-MS/MS, and the values of the correlation coefficient of the regression line were ≥ 0.99 for JWH-203, RCS-4, JWH-015, AM2233, RCS-8 and JWH-210 with the exception of AM2233 on the GC-MS/MS due to sensitivity. The LOQ values by GC/MS were between (0.25 - 1.0 µg/100 mg) and by GC-MS/MS were between (0.125 - 0.25 µg/100 mg).

Recommendations: Study the analysis of Synthetic cannabinoids herbs using GC-MS/MS with electron ionization (EI). Study the analysis of the target cannabinoids with derivatiozation after converting the keto group to oximes.