تطبيق مطيافية الانبعاث الذري بالبلازما المقترنة بالحث مقابل مطيافية الامتصاص الذري للتحليل المعدني المتعدد للدم

المطيري, صفية بنت عائض سعد الشلاحي ; Al-Moutairi, Safiah Aidh saad Al-Shalahi ; أحمد, حاتم عبد المنعم . مشرف (2021)

رسالة ماجستير - جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية-كلية علوم الأدلة الجنائية، قسم الكيمياء الجنائية، تخصص تحليل السموم.

55 ورقة : جداول، أشكال

مستخلص المادة العلمية :

التساؤل الرئيس للدراسة: أي من هاتين التقنيتين المقترحتين أكثر قدرة على استعادة النيكل والرصاص من الدم الكامل؟

ويتفرع من التساؤل الرئيس الأسئلة الفرعية التالية: 1- أي من هاتين التقنيتين المقترحتين ذات كفاءة أعلى لتقدير تراكيز كلٍّ من (النيكل والرصاص) في الدم الكامل؟ 2- هل مستويات تركيزات المعادن الثقيلة (النيكل والرصاص) في الدم الكامل تختلف بحسب استخدام أيٍّ من هاتين التقنيتين؟

الهدف الرئيس للدراسة: تقييم تأثير هاتين التقنيتين على استعادة النيكل والرصاص من الدم الكامل

ويتفرع منه الأهداف الفرعية التالية: 1- تحديد أفضل تقنية لتقدير كمي لكلٍّ من النيكل والرصاص في الدم الكامل. 2- التحقيق في مستويات تركيزات كل من النيكل والرصاص في الدم الكامل باستخدام هاتين التقنيتين.

عينة الدراسة: تم جمع عينات الدم الكامل من أشخاص أصحاء ووضعها في أنابيب تحتوي على مادة مضادة لتجلط (EDTA)

منهج الدراسة وأدواتها: تم استخدام الطريقة العلمية التجريبية في تصميم هذه الدراسة للمقارنة بين تقنيتَيْ ICP-OES)) و (GF-AAS)؛ لتقدير استرجاع عنصرَي النيكل والرصاص في عينات الدم الكامل. أجريت التجارب التحليلية في مختبرات الكيمياء الجنائية - قسم علوم الأدلة الجنائية في جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية من قبل الباحثة.

النتائج: أشارت النتائج إلى أن متوسط نسبة الاسترداد لعينات الدم الكامل تراوحت من 91٪ إلى 108٪ بمتوسط 99% باستخدام تقنية GF-AAS، ومن 90٪ إلى 97٪ بمتوسط 93% باستخدام تقنية ICP-OES، وذلك لعنصر النيكل. أما عنصر الرصاص، فكان متوسط نسبة الاسترداد لعينات الدم الكامل باستخدام تقنية GF-AAS من 88٪ إلى 95٪ بمتوسط 91، و88٪ إلى 99٪ بمتوسط 92%، بالنسبة لتقنية ICP-OES. يمكن القول إن تقنية GF-AAS أفضل من تقنية ICP-OES، وذلك من خلال مقارنة نسب الاسترداد للتقنيتين، ولأن نسبة الاسترداد أعلى لعنصري النيكل والرصاص، ولكن من الممكن استخدامها لتقدير الرصاص لتقارب متوسط الاسترداد. يتضح من اختبار الاقتران (T-test) لعنصر النيكل، أن قيمة (t) لعنصر النيكل بين تقنيتَيْ AAS وICP-OES (0,00 Sig) P<0.05، وهذا يدل على أنه يوجد اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد بين تقنية GF-AAS وICP-OES، بمعنى أنه يفضل استخدام تقنية GF-AAS بديلًا عن ICP-OES، وهذا يتماشى مع نتائج الاسترداد. كذلك يوضح اختبار الاقتران (T-test) لعنصر الرصاص أن قيمة (t) لعنصر الرصاص بين تقنيتَيْ AAS وICP-OES (0,366 Sig) P<0.05، وهذا يدل على أنه لا يوجد اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد بين تقنية GF-AAS وICP-OES، بمعنى أنه يمكن استخدام إحدى هاتين التقنيتين بديلًا عن الأخرى، وهذا يتماشى مع نتائج الاسترداد. وأظهرت النتائج أن قيم LoD وLoQ أقل في ICP-OES عنها في AAS، وهذا يؤكِّد أن تقنية ICP-OES ذات حساسية كشف كمي أعلى مقارنة بتقنية AAS، ولكن هذا لا يمنع من استخدام تقنية GF-AAS تم حساب حد الكشف (LoD) لجهازي GF-AASوICP-OES، أظهرت النتائج أن حد الكشف النوعي (LOD) لجهاز ICP-OES أفضل مقارنة بجهاز AAS، وذلك لتحليل عنصري النيكل والرصاص. وتم حساب حد الكشف (LOQ) لجهازي GF-AASوICP-OES، وأظهرت النتائج أن حد الكشف الكمي (LOQ) لجهاز‌ ICP-OES أفضل مقارنة بجهاز AAS، وذلك لتحليل عنصري النيكل والرصاص.

النتائج: أشارت النتائج إلى أن متوسط نسبة الاسترداد لعينات الدم الكامل تراوحت من 91٪ إلى 108٪ بمتوسط 99% باستخدام تقنية GF-AAS، ومن 90٪ إلى 97٪ بمتوسط 93% باستخدام تقنية ICP-OES، وذلك لعنصر النيكل. أما عنصر الرصاص، فكان متوسط نسبة الاسترداد لعينات الدم الكامل باستخدام تقنية GF-AAS من 88٪ إلى 95٪ بمتوسط 91، و88٪ إلى 99٪ بمتوسط 92%، بالنسبة لتقنية ICP-OES. يمكن القول إن تقنية GF-AAS أفضل من تقنية ICP-OES، وذلك من خلال مقارنة نسب الاسترداد للتقنيتين، ولأن نسبة الاسترداد أعلى لعنصري النيكل والرصاص، ولكن من الممكن استخدامها لتقدير الرصاص لتقارب متوسط الاسترداد. يتضح من اختبار الاقتران (T-test) لعنصر النيكل، أن قيمة (t) لعنصر النيكل بين تقنيتَيْ AAS وICP-OES (0,00 Sig) P<0.05، وهذا يدل على أنه يوجد اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد بين تقنية GF-AAS وICP-OES، بمعنى أنه يفضل استخدام تقنية GF-AAS بديلًا عن ICP-OES، وهذا يتماشى مع نتائج الاسترداد. كذلك يوضح اختبار الاقتران (T-test) لعنصر الرصاص أن قيمة (t) لعنصر الرصاص بين تقنيتَيْ AAS وICP-OES (0,366 Sig) P<0.05، وهذا يدل على أنه لا يوجد اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد بين تقنية GF-AAS وICP-OES، بمعنى أنه يمكن استخدام إحدى هاتين التقنيتين بديلًا عن الأخرى، وهذا يتماشى مع نتائج الاسترداد. وأظهرت النتائج أن قيم LoD وLoQ أقل في ICP-OES عنها في AAS، وهذا يؤكِّد أن تقنية ICP-OES ذات حساسية كشف كمي أعلى مقارنة بتقنية AAS، ولكن هذا لا يمنع من استخدام تقنية GF-AAS تم حساب حد الكشف (LoD) لجهازي GF-AASوICP-OES، أظهرت النتائج أن حد الكشف النوعي (LOD) لجهاز ICP-OES أفضل مقارنة بجهاز AAS، وذلك لتحليل عنصري النيكل والرصاص. وتم حساب حد الكشف (LOQ) لجهازي GF-AASوICP-OES، وأظهرت النتائج أن حد الكشف الكمي (LOQ) لجهاز‌ ICP-OES أفضل مقارنة بجهاز AAS، وذلك لتحليل عنصري النيكل والرصاص.

The main question of the study: Which of the two proposed technologies is most capable of recovering nickel and lead from whole blood?

The following sub-questions are derived from the main questions: 1- Which of these two proposed techniques is more efficient for determination of (nickel and lead) concentrations in whole blood? 2- Do concentrations of heavy metals (nickel and lead) in whole blood vary with the use of either of these techniques?

The main objective of the study: To evaluate the effect of these two techniques on the recovery of nickel and lead from whole blood

Specific objectives: 1 -Determining the best technique for the quantification of nickel and lead in whole blood. 2 - Investigate the levels of both nickel and lead concentrations in whole blood using these two techniques.

The study sample: Whole blood samples were collected from healthy subjects and placed in tubes containing anticoagulant (EDTA)

Study Methodology and Tools: The experimental scientific method was used in the design of this study to compare the two techniques (ICP-OES) and (GF-AAS); To estimate the recovery of nickel and lead in whole blood samples. Analytical experiments were conducted in the forensic chemistry laboratories - Department of Forensic Sciences at Naif Arab University for Security Sciences by the researcher.

Results: The results indicated that the average recovery rate of whole blood samples ranged from 91% to 108% with a mean of 99% using GF-AAS technology, and from 90% to 97% with an average of 93% using ICP-OES technology, for nickel. For lead, the average recovery rate for whole blood samples using GF-AAS was 88% to 95%, with a mean of 91, and 88% to 99%, with a mean of 92%, for ICP-OES. It can be said that GF-AAS technology is better than ICP-OES technology, by comparing the recovery rates of the two techniques, and because the recovery rate is higher for nickel and lead, but it can be used to estimate lead to approximate the average recovery. It is clear from the T-test for nickel that the (t) value of nickel between AAS and ICP-OES techniques (0,00 Sig) is P<0.05, and this indicates that there is a real difference in the recovery rates between the GF-AAS technique. and ICP-OES, i.e. GF-AAS technology is preferred as an alternative to ICP-OES, in line with the recovery results. The T-test for lead also shows that the (t) value of lead between AAS and ICP-OES techniques (0.366 Sig) is P<0.05, which indicates that there is no real difference in the recovery ratios between GF-AAS and ICP techniques. -OES, meaning that one of these two technologies can be used in place of the other, this is in line with the recovery results. The results showed that the values of LoD and LoQ are lower in ICP-OES than in AAS, and this confirms that ICP-OES technology has higher quantitative detection sensitivity compared to AAS technology, but this does not preclude the use of GF-AAS technology The LoD was calculated for the GF-AAS and ICP-OES devices. The results showed that the LOD of the ICP-OES device was better compared to the AAS device, for the analysis of nickel and lead. The limit of detection (LOQ) for the GF-AAS and ICP-OES devices was calculated, and the results showed that the limit of quantitative detection (LOQ) for the ICP-OES device is better compared to the AAS device, for the analysis of nickel and lead.

The most important recommendations: Through the results of this study, we recommend the following 1- Conducting additional studies on other types of samples, such as: urine, saliva, cerebrospinal fluid (CSF), and other body fluids. 2- Making other comparisons between different techniques to determine the best technique for quantitative quantification of heavy metals, and choosing the best one and applying it in forensic laboratories. 3- The whole blood concentration of other heavy metals should be determined using the same or different experimental methods.