تطوير طريقة مطيافية الانبعاث البصري – بلازما الازدواج الحثي لتحليل الرصاص والكادميوم في الدم الكامل

الهملان, مشاعل بنت سعيد محمد ; Alhamlan, Mashael Saeed Mohammad ; أحمد, حاتم عبد المنعم . مشرف (2021)

رسالة ماجستير - جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية، كلية علوم الأدلة الجنائية، قسم الكيمياء الجنائية، تخصص تحليل السموم.

66 ورقة : إيضاحات

مستخلص المادة العلمية :

التساؤل الرئيس للدراسة: هل الطريقة المقترحة مفيدة في استرجاع Pb-B وCd-B من الدم الكامل باستخدام مطيافية الانبعاث الذري بالبلازما المقترنة بالحث؟

ويتفرع من التساؤل الرئيس الأسئلة الفرعية التالية: - 1- هل الطريقة المقترحة قادرة على استرجاع كل من (الرصاص والكادميوم) في الدم الكامل؟ 2- هل مستويات تركيزات المعادن الثقيلة (الرصاص والكادميوم) في الدم تختلف باستخدام تلك الطريقة؟

الهدف الرئيس للدراسة: تطوير طريقة سهلة وفعالة في استرجاع كل من (الرصاص والكادميوم) من محتويات الدم الكامل.

الأهداف الفرعية: - (1) تقدير كمي لكل من (الرصاص والكادميوم) في الدم الكامل. (2) التحقق من مستويات تركيزات المعادن الثقيلة في الكامل باستخدام تلك الطريقة.

عينة الدراسة: تم جمع عينة دم كامل من أشخاص متبرعين أصحاء ذكور وإناث من جميع الفئات العمرية لم يتعرضوا للتلوث بالعناصر الثقيلة باستخدام الطرق القياسية لجمع هذه العينات.

منهج الدراسة وأدواتها: تم استخدام المنهج التجريبي العملي لتطوير والتحقق من حساسية جهاز ICP-OES)) لتقدير عنصري الكادميوم والرصاص في عينات الدم الكامل. أجريت التجارب التحليلية في مختبرات الكيمياء الجنائية، قسم علوم الأدلة الجنائية -جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية.

النتائج: أظهرت النتائج أن حد الكشف (LOD) لجهاز ICP-OES لتحليل عنصري الكادميوم والرصاص في عينات الدم الكامل لطريقتي الهضم الميكروويفي والهضم البسيط كانت 3.56 و12.25 ميكروغرام /لتر على التوالي. في حين كان حد الكشف الكمي (LOQ) 10.86 و32.11 ميكروغرام /لتر. بلغ متوسط النسبة المئوية لاسترداد عنصر الكادميوم من عينات الدم الكامل باستخدام طريقة الهضم الميكروويفي 96٪ (94-98%)، بينما بلغت لعنصر الرصاص 92% (85-99%). وبالنسبة لطريقة الهضم البسيط بلغ متوسط النسبة المئوية لاسترداد عنصر الكادميوم من عينات الدم الكامل 97% (94- 98٪)، بينما بلغت 92% (86-98٪) لعنصر الرصاص. تم اعتبار النسبة ± 10% مقبولًا للضوابط والقبـــول في نطاق 90-110% لمتوسط قيمة الاسترداد تبعا لأولميدو (Olmedo et al., 2010) ونطاق الاسترداد المقبول 80-110٪ تبعاً لتافرنيرز (Taverniers et al. 2004). تم استخدام اختبار الاقتران (t test) حيث وجــــد أن قيمة (t) لعنصر الكادميوم لطريقتي الهضم الميكروويفي والبسيط 0.558 (t-test) أكبر من 0.05 p< بينما قيمة (t) لعنصر الرصاص لطريقتي الهضم الميكروويفي والبسيط 0.864 (t-test) أكبر من 0.05 .p< يمكن استخدام إحدى الطريقتين الهضم الميكروويفي أو الهضم البسيط لتقدير عنصري الكادميوم والرصاص في الدم الكامل بدقة عالية وذلك لعدم وجود اختلاف حقيقي في نسب الاسترداد لعنصري الكادميوم والرصاص لطريقتي الهضم الميكروويفي والبسيط مع الأفضلية لطريقة الهضم الميكروويفي لما له من مميزات كثيرة منها توفير الوقت ، والتسخين المتزامن لـ 24 عينة ممكنة مع تحمل أعلى للضغط وأقل في فقدان العناصر المتطايرة مقارنة بالهضم البسيط.

التوصيات: 1- إجراء دراسات تحليلية على المعادن الثقيلة الأخرى وتقديرها في الدم الكامل باستخدام التقنية ذاتها أو تقنيات أخرى. 2- عمل دراسات على العينات البيولوجية الأخرى مثل اللعاب والبول والسائل النخاعي (CSF) وسوائل الجسم الأخرى. 3- استخدام تقنيات تحليلية أخرى ومقارنتها بالنتائج التي تم الحصول عليها وأيهما أفضل وتنفيذها في المعمل الجنائي.

The main question of the study: Is the proposed method useful in the recovery of Pb-B and Cd-B from Whole Blood using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry?

Study sub-questions: 1- Is the proposed method able to recover both (lead and cadmium) in the whole blood? 2- Are the levels of heavy metals concentrations (lead and cadmium) in the blood different using this technique?

Main objective: Development of an easy and effective method for recovering both (lead and cadmium) from the whole blood.

Specific objectives: 1- quantification of (lead and cadmium) in the whole blood. 2- Verifying levels of heavy metals concentrations in the whole blood using this technique.

Samples of study: whole blood was collected from healthy donors, males, and females, of all age groups, who were not exposed to heavy metals, using standard methods of collecting these samples.

Study Methodology and Tools: A practical experimental method was used to develop and verify the sensitivity of the ICP-OES device for the qualification of cadmium and lead in the whole blood samples. The analytical experiments were conducted in the Forensic Chemistry Laboratories, Department of Forensic Sciences- Naif Arab University for Science Security.

Results and conculsions: The results showed that the limit of detection (LOD) of the ICP-OES device for cadmium and lead analysis in the Whole blood for the microwave and simple Digestion methods was 3.56 and 12.25 µg/L, respectively. While the limit of quantitation (LOQ) was 10.86 and 32.11 µg/L. The average percentage of recovery of cadmium in the Whole blood using the microwave digestion method was 96% (94 - 98%), while for lead was 92% (85 - 99%). For the simple digestion method, the average percentage of cadmium recovery from the the Whole blood was 97% (94 - 98%), while it was 92% (86 - 98%) for lead. The ratio of ± 10% was considered acceptable for the controls and acceptance in the range of 90-110% of the average recovery value according to Olmedo (Olmedo et al., 2010) and the acceptable recovery range of 80-110% according to the Taverniers (Taverniers et al. 2004). ‏The conjugation test (T-test) was used where it was found that the value of (t) for cadmium for the two methods of microwave and simple digestion is 0.558 (T-test) greater than p<0.05, while the value (t) for lead for the two methods of microwaving and simple digestion is 0.864 (T-test) is greater than p< 0.05. One of the two simple and microwave digestion methods can be used to qualify the cadmium and lead elements in the whole blood with high accuracy, due to the absence of a serious difference in the recovery ratios of the cadmium and lead elements for the microwave and simple digestion methods with a preference for the microwave digestion method because of its many advantages such as saving time, and simultaneous heating of 24 possible samples in higher pressure and lower loss of volatile elements compared to simple digestion.

Recommendations: 1. To conduct analytical studies on other heavy metals and their qualification in the whole blood using the same or other techniques. 2. To conduct studies on other biological samples such as saliva, urine, Cerebrospinal fluid (CSF) and other body fluids. 3. To use other analytical techniques and comparing them with the results obtained and which is better and implementing them in the forensic lab.