Comparison between Detection Techniques of Sildenafil

العبد الرحمن, مشاعل عبد المحسن سلطان ; AL Abdulrahman, Meshael Abdulmohsen ; آل سعد, محمد بن علي . مشرف رئيس ; عجارم, منصور داحش . مشرف مساعد (2019-04-16)

رسالة (ماجستير)-جامعة نايف العربية للعلوم الأمنية، كلية علوم الأدلة الجنائية، قسم الكيمياء الجنائية، تخصص تحليل السموم والمخدرات،

68 ورقة : إيض

Thesis

Study Questions: Main Question: Between the five analytical methods: UV-Vis, GC-MS/MS, LC-PDA, LC-MS/MS and UPLC -QTOF, which is the proper method for detecting counterfeited Sildenafil? Sub-Questions: 1. Is it possible to make a direct, simple, comparison between different detection methods for distinguishing different genuine and generic Sildenafil? 2. What is the most proper technique to detect Sildenafil from the following: UV-Vis, GC-MS/MS, LC-MS/MS, LC-PDA and UPLC-Q TOF? 3. What is the parameters to be measured in detecting Sildenafil? Objectives and Importance of the study: Objectives: 1. Make a direct, simple, comparison between five different detection methods to distinguish between seven different genuine and generic pharmaceutical brands of Sildenafil. 2. Determine the most proper technique to detect Sildenafil from the following: UV-Vis, GC-MS/MS, LC-MS/MS, LC-PDA and UPLC-Q TOF. 3. Determine the parameters to be measured and conditions for detecting Sildenafil. Importance: In this study, a comparison between different analytical techniques; UV-Vis, GC-MS/MS, LC-MS/MS, LC-PDA and UPLC-Q TOF, are used to investigate the most efficient technique to analyze sildenafil in pharmaceutical products. Combining the analytical results provides a comprehensive characterization of the chemical components of the pharmaceutical products. This information is essential for patient safety. Moreover, the results can aid police and other regulatory agencies and health systems in reducing the counterfeit sildenafil. Study methodology and tools: An experimental study involving UV-Vis, GC-MS/MS, LC-MS/MS, LC-PDA and UPLC -QTOF methods for the analysis of pharmaceutical products. Study Population: Pharmaceutical Industries and Medical Services. Areas where that adulterated medications are available such as the block markets, departments of detecting counterfeited drugs belonging to SFDA, police and other regulatory agencies. Sample: The study sample included six different types of sildenafil tablets. Results: 1. UV-Vis is easy and flexible technique, requires only basic and acid reagents which are cheaper and readily available. This technique could be easily used for a reliable simultaneous determination of sildenafil in tablet formulation. 2. LC-MS/MS method is the most reliable way for the determination of sildenafil in various samples. 3. Either LC-DAD or LC-MS/MS techniques could be used for determination of counterfeit sildenafil. 4. GC-MS/MS is the least proper way to analyze sildenafil, due to major limitation in that a relatively only small range of volatile and thermally stable compounds could be detected with reliable results. Recommendations: The approach presented here could be tested and useful in: 1. Detection of other groups of medicines, which are often counterfeited such as slimming products, painkillers, and sleeping aids. 2. Developing a qualitative and quantitative determination of sildenafil and its analogues in energy drinks and health food products.

التساؤل الرئيس: ماهي الطريقة المثلى للكشف عن السلدينافيل من بين الطرق التحليلية الخمسة: UV-Vis و GC-MS/MS و LC-PDA و LC-MS/MS و LC-QTOF ؟ التساؤلات الفرعية: - 1- هل من الممكن إجراء مقارنة مباشرة وبسيطة بين طرق الكشف المختلفة لتمييز أنواع السيلدينافيل الأصلية (genuine) والمحاكاة (generic)؟ 2. ما التقنية الأكثر ملائمة للكشف عن السلدينافيل من بين التقنيات الآتية: UV-Vis و GC-MS / MS و LC-MS / MS و LC-PDA و UPLC-Q TOF ؟ 3. ما المتغيرات التي سيتم تحديدها في الكشف عن السلدينافيل؟ أهداف وأهمية الدراسة: الأهداف: 1. إجراء مقارنة مباشرة وبسيطة بين خمس طرق مختلفة للكشف عن سبع عينات مختلفة من السلدينافيل، أصلية ومحاكاة، للتمييز بينها. 2. تحديد التقنية المناسبة للكشف عن السلدينافيل من بين الطرق التحليلية الخمسة: UV-Vis ، GC-MS / MS ، LC-MS / MS ، LC-PDA ، و LC-QTOF. 3. تحديد المتغيرات والشروط المثلى للكشف عن السيلدنافيل. أهمية الدراسة: في هذه الدراسة، أجريت مقارنة بين التقنيات التحليلية المختلفة، حيث تم استخدام خمس طرق تحليلية: UV-Vis ، GC-MS / MS ، LC-MS / MS ، LC-PDA و UPLC-Q TOF، لاستقصاء التقنية الأكثر فاعلية لتحليل عينات من السيلدينافيل في المنتجات الصيدلانية. يوفر الجمع بين النتائج التحليلية وصفًا شاملاً للمكونات الكيميائية للمنتجات الصيدلانية. هذه المعلومات ضرورية لسلامة المرضى. علاوة على ذلك. يمكن أن تساعد النتائج الشرطة والهيئات التنظيمية والنظم الصحية الأخرى في تقليل من السيلدينافيل المزيف. منهج الدراسة وأدواتها: دراسة تجريبية تشمل طرق UV-Vis و GC-MS / MS و LC-MS / MS و LC-PDA و UPLC -QTOF لتحليل المنتجات الصيدلانية. مجتمع الدراسة: الصناعات الدوائية والخدمات الطبية. المحالات التي تتوفر فيها هذه الأدوية المغشوشة مثل الأسواق السوداء، وإدارات الكشف عن الأدوية المغشوشة التابعة للهيئة السعودية للغذاء والدواء، والشرطة والهيئات التنظيمية. عينة الدراسة: شملت عينة الدراسة ستة أنواع مختلفة من أقراص السيلدينافيل. النتائج: 1. تقنية UV-Vis تقنية سهلة ومرنة، وتتطلب فقط الكواشف الأساسية والحمضية التي تكون رخيصة الثمن ومتاحة بسهولة. ويمكن استخدامها بسهولة لتحديد موثوق من وجود السلدينافيل في التركيبة الدوائية. 2. طريقة LC-MS / MS هي التقنية الأكثر موثوقية لتحديد السيلدينافيل في عينات مختلفة. 3. يمكن استخدام تقنيات LC-DAD أو LC-MS / MS للكشف عن مادة السيلدينافيل المزيفة. 4. GC-MS / MS هي الطريقة الأقل مناسبة للكشف عن السيلدينافيل، بسبب المحددات الكبيرة في أن مجموعة صغيرة نسبيًا من المركبات المتطايرة والثابتة حرارياً هي التي يمكن كشفها والحصول على نتائج يمكن الاعتماد عليها. أهم التوصيات: يمكن اختيارالمنهجية المقدمة هنا والتي قد تكون مفيدة في: 1. الكشف عن منتجات أخرى من الأدوية التي غالباً ما تكون مقلدة مثل منتجات التخسيس ، مسكنات الألم ، ومساعدات النوم. 2. تطويرعملية التحديد الكمي والنوعي للسلدينافيل ونظائرة في مشروبات الطاقة والمنتجات الغذائية الصحية.